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        羥丙基甲基纖維素

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        廠家總結:羥丙基甲基纖維素的生產步驟與應用領域
        發布時間:2019-02-19瀏覽次數:85

        羥丙基甲基的簡介

        羥丙基甲基纖維素,又名羥丙甲纖維素、纖維素羥丙基甲基醚,是選用高度純凈的棉纖維素作為原料,在堿性條件下經專門醚化而制得。HPMC 為白色粉末,無味,無臭,無毒,在人體內完全無變化而排出體外。該品易溶于水,但不溶于熱水。水溶液為無色透明粘稠物。HPMC具有良好的增稠、乳化、成膜、分散、保護膠體、保持水分、粘合、耐酸堿,抗酶等性能,廣泛用于建筑、涂料、醫藥、食品、紡織、油田、化妝品、洗滌劑、陶瓷、油墨及化學聚合反應過程中。

        羥丙基甲基纖維素的生產工藝

        HPMC制造主要由棉絨堿處理、羥丙基化、甲基化等三個反應來完成的。在近幾年出現的各種技術方只僅僅集中在完善與改進各個單元操作方面。一般都用棉絨為原料,用50%的氫氧化鈉水溶液進行堿性處理,得到纖維素鈉鹽,在進行羥丙基化和甲基化操作。常用的羥丙基化試劑是氧化丙烯,而在70年代也有用丙醇作羥丙基化試劑的報道。甲基化試劑一般都采用氯甲烷,在早期也有用溴甲烷、硫酸二甲酯的報道。

        評價:HPMC性能的指標是甲基取代度,醚化效率,聚合度,粘度等。各種新工藝方法的出現,均是圍繞著改進某些工藝路線,提高某些指標水平而進行的。

        纖維素醚類生產工藝有其共性,即精制棉或木漿經液體燒堿浸漬,壓榨除去多余的堿液,得到堿纖維素,再加入溶劑,醚化劑,在一定溫度、壓力下進行醚化反應,反應終點以所需醚化度為準,然后經中和洗滌、干燥,粉碎等得成品。

        HPMC的生產采用氯甲烷和環氧丙烷作為醚化劑, 其化學反應方程是:

              Rcell - OH+ NaOH+CH3Cl+CH2OCHCH3

            →Rcell - O - CH2OHCHCH3+NaCl+H2O

        醚化工藝大體上可分為兩大類,一類是一步醚化法,即使羥丙基化反應和甲基化反應同時進行,這是早期采用的方法,仍然是現在制備HPMC的重要方法。另一類是分步醚化法,即將羥丙基化操作和甲基化操作分開進行,這樣得到的產品某些指標較好。

        一步醚化法

        實例1:粉末狀棉絨與50%氫氧化鈉水溶液在60℃時混合,在反應器壓力為2.26×10-4MPa情況下,連續通入環氧丙烯。在通過組成為52%甲醚,43%氯甲烷與5%環氧丙烷混合氣體。再次加入50%氫氧化鈉溶液,并混合之。繼續通入氯丙烷,在80℃反映1h。反應產物羥丙基甲基纖維素的甲基取代度為20.2%,羥丙基取代度為25.4%,不溶物<0.05%。在反應中,氯甲烷的轉化率為53.8%,環丙甲烷的轉化率為42.6%。

        實例2:將粉末狀纖維素,50%氫氧化鈉水溶液,氧化丙烯和氯甲烷依次加入反應器,在80℃保持30min,壓力維持在2.07MPa.反應產物HPMC,具有甲基取代度為27.5%,羥丙基取代度為6.5%,粘度為14,000Cp(2%水溶液)。

        實例3:將50%氫氧化鈉水溶液噴灑在棉絨上,并加熱到85℃,加入氧化丙烯、氯甲烷,繼續加熱,直到反應完全。結果可得含有甲基取代度為17.0%,羥丙基取代度為24.8%的羥丙基甲基纖維素。在反應中,甲基轉化率為37.8%,氧化丙烯轉化率為26.2%。

        分步醚化法

        實例1:首先使纖維素粉末與氧化丙烯在氮氣流中反映3h,反應溫度為30~60℃。然后再用氯甲烷處理5h,反應溫度為35~80℃。得到羥丙基取代度為23.5%的羥丙基甲基纖維素

        實例2:先使堿性纖維素粉末與氧化丙烯在鹵代烴存在時發生反應,然后再在氫氧化鈉存在下,與氯甲烷反應得到羥丙基甲基纖維素。該反應中,氧化丙烯與氯甲烷的轉化率分別是42.6%與41.0%。

        生產HPMC 的關鍵設備是反應器、干燥器、造粒機、粉碎機等。生產HPMC 的主要原材料是精制棉、氫氧化鈉、氯甲烷、環氧丙烷等。消耗定額見下表 。

        原材料消耗定額一覽表

        名稱

        規格

        單耗(噸產品)

        精制棉

        含水≤6 %

        0. 93t

        氫氧化鈉

        ≥50 %

        1. 15t

        氯甲烷

        ≥99 %

        0. 75t

        環氧丙烷

        ≥99 %

        0. 25t

        羥丙基甲基纖維素的性質

        水溶性:HPMC是水溶性高分子之一,其水溶性與甲氧基的含量有關,當甲氧基含量低時,能溶于強堿、無熱力學膠凝點。隨著甲氧基含量的升高,其對水的溶脹性顯得更為敏感,并能溶于稀堿、弱堿。當甲氧基含量>38℃時,則能溶于水,并且還能溶于鹵代烴。如果將高碘酸加入HPMC時,則HPMC會迅速在水中分散,而不至于產生難溶的結塊性物質。這主要應歸功于高碘酸具有分散糖元上處于鄰位的二羥基之故。

        毒性:大量的動物喂養實驗表明,HPMC毒性甚微。HPMC按羥丙基取代度的大小,可分為高取代度(H-HPMC),中取代度(M-HPMC)與低取代度(L-HPMC).經對這三類HPMC的急性毒性試驗表明,老鼠口服劑量為0.5、1.5、10g/kg時,結果證明,低用量時,無副作用,高用量時與未用HPMC喂養的老鼠 ,增加體重略少一些,但其它生理功能正常。因此,美國聯邦政府食品、醫藥、化妝品局允許將HPMC直接加入糖果中。經粘度測定實驗、經典光散射法、超高速離心實驗發現,HPMC的特性與其分子中有一水合的隨機基因的結構相符合。

        降解性:可用含0.00001%~5?與0.0001%~5?螯合劑的充氧水溶性介質處理,可使HPMC發生降解作用。這在環境保護方面,有重要意義。

        羥丙基甲基纖維素的測定方法
        方法名稱:羥丙甲纖維素---羥丙氧基的測定---羥丙氧基測定法

        應用范圍:本方法采用羥丙氧基測定法測定羥丙甲纖維素中羥丙氧基的含量。

        本方法適用于羥丙甲纖維素。

        方法原理:供試品照羥丙氧基測定法,計算羥丙氧基的含量。

        試劑:

        1. 30%(g/g)三氧化鉻溶液

        2.氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)

        3. 酚酞指示液

        4.碳酸氫鈉

        5.稀硫酸

        6.碘化鉀

        7.硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)

        8.淀粉指示液

        試樣制備:

        1.氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)

        配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。

        標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。定量稀釋5倍,使濃度成0.02mol/L。

        貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

        2. 酚酞指示液

        取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解

        3.硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)

        配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。

        標定:取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。定量稀釋5倍,使濃度成0.02mol/L。

        室溫在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

        4.淀粉指示液

        取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應臨用新制。

        操作步驟: 取本品0.1g,精密稱定,置蒸餾瓶D中,加30%(g/g)三氯化鎘溶液10mL。于蒸汽發生管B中裝入水至接頭處,連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中(可為甘油),使油浴液面與D瓶中三氯化鎘溶液液面相一致,開啟冷卻水,必要時通入氮氣流并控制其流速為每秒鐘1個氣泡。于30分鐘內將油浴升溫至155oC,并維持此溫度至收集蒸餾液50mL,將冷凝管自分餾柱上取下,用水沖洗,洗滌并入收集液中加酚酞指示液3滴,用滴定至pH值為6.9~7.1(用酸度計測定),記下消耗的容積V1(mL)而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10mL,靜置至不再產生二氧化碳為止,加碘化鉀1.0g,密塞,搖勻,置暗處放置5分鐘,加淀粉指示液1mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點,記下消耗的容積V2(mL)。另作空白試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積Va與Vb(mL)。計算羥丙氧基含量。

        注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。 

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